全自動(dòng)熱脫附儀是環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品檢測(cè)、材料分析等領(lǐng)域中，富集和解析揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs) 的核心前處理設(shè)備。其參數(shù)精準(zhǔn)度直接決定樣品分析結(jié)果的可靠性，定期開(kāi)展參數(shù)校準(zhǔn)與性能驗(yàn)證，是保障設(shè)備穩(wěn)定運(yùn)行、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可比的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。本文系統(tǒng)梳理全自動(dòng)熱脫附儀的核心校準(zhǔn)參數(shù)、操作流程及性能驗(yàn)證要點(diǎn)。
 

　　一、 全自動(dòng)熱脫附儀的核心校準(zhǔn)參數(shù)與操作規(guī)范
 

　　校準(zhǔn)工作需在設(shè)備空載或搭載標(biāo)準(zhǔn)部件的狀態(tài)下進(jìn)行，優(yōu)先使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和計(jì)量檢定合格的儀器，確保校準(zhǔn)結(jié)果的溯源性。
 

　　1. 溫度參數(shù)校準(zhǔn)
 

　　溫度是熱脫附儀的核心控制參數(shù)，包括吸附管活化溫度、樣品解析溫度、傳輸線溫度三個(gè)關(guān)鍵節(jié)點(diǎn)，直接影響 VOCs 的吸附效率、解析回收率及傳輸穩(wěn)定性。
 

　　校準(zhǔn)工具：高精度熱電偶溫度計(jì)(精度 ±0.5℃)、溫度校準(zhǔn)儀。
 

　　校準(zhǔn)步驟
 

　　將熱電偶探頭插入吸附管對(duì)應(yīng)位置(模擬樣品吸附 / 解析區(qū)域)、傳輸線內(nèi)部，確保探頭與被測(cè)部位充分接觸；
 

　　設(shè)定設(shè)備目標(biāo)溫度(如活化溫度 300℃、解析溫度 280℃、傳輸線溫度 150℃)，待溫度穩(wěn)定 30 分鐘后開(kāi)始讀數(shù)；
 

　　每個(gè)溫度點(diǎn)連續(xù)讀取 3 次數(shù)據(jù)，計(jì)算平均值，與設(shè)定值對(duì)比，偏差需控制在 ±5℃以內(nèi)；
 

　　若偏差超出范圍，通過(guò)設(shè)備控制器調(diào)整溫度補(bǔ)償系數(shù)，重新校準(zhǔn)直至達(dá)標(biāo)。
 

　　校準(zhǔn)周期：首次使用前必須校準(zhǔn)；日常使用中每 3 個(gè)月校準(zhǔn) 1 次；設(shè)備維修或更換加熱元件后，需立即重新校準(zhǔn)。
 

　　2. 載氣流速校準(zhǔn)
 

　　載氣(常用高純氮?dú)?、氦?流速?zèng)Q定 VOCs 在吸附管中的保留時(shí)間和解析后的傳輸效率，流速偏差會(huì)導(dǎo)致目標(biāo)物峰型異常、回收率下降。
 

　　校準(zhǔn)工具：皂膜流量計(jì)、電子皂膜流量計(jì)(精度 ±2%)。
 

　　校準(zhǔn)步驟
 

　　連接載氣鋼瓶與熱脫附儀，確保管路氣密性良好，設(shè)定設(shè)備目標(biāo)流速(如吸附流速 50mL/min、解析流速 100mL/min)；
 

　　將皂膜流量計(jì)連接在熱脫附儀的載氣出口端(吸附管接口或傳輸線末端)；
 

　　啟動(dòng)設(shè)備，待流速穩(wěn)定后，連續(xù)測(cè)量 3 次皂膜上升時(shí)間，計(jì)算實(shí)際流速，與設(shè)定值對(duì)比，偏差需≤±5%；
 

　　若流速不符，調(diào)節(jié)設(shè)備內(nèi)部的流量控制閥或載氣鋼瓶減壓閥，重復(fù)校準(zhǔn)直至合格。
 

　　注意事項(xiàng)：校準(zhǔn)需在設(shè)備設(shè)定溫度下進(jìn)行，避免溫度變化導(dǎo)致氣體體積膨脹，影響流速測(cè)量準(zhǔn)確性。
 

　　3. 管路氣密性校準(zhǔn)
 

　　氣密性不佳會(huì)導(dǎo)致載氣泄漏、外界空氣滲入，造成目標(biāo)物損失或污染，是影響檢測(cè)結(jié)果的重要隱患。
 

　　校準(zhǔn)方法：壓力衰減法
 

　　關(guān)閉熱脫附儀的載氣出口，將設(shè)備與壓力計(jì)連接，通入載氣使系統(tǒng)壓力升至 0.3MPa；
 

　　關(guān)閉載氣進(jìn)氣閥，保壓 30 分鐘，觀察壓力計(jì)讀數(shù)變化；
 

　　壓力下降值需≤0.01MPa，否則判定為氣密性不合格，需檢查管路接頭、密封墊圈、閥門(mén)等部位，更換老化部件后重新校準(zhǔn)。
 

　　二、 全自動(dòng)熱脫附儀的性能驗(yàn)證要點(diǎn)
 

　　性能驗(yàn)證是在參數(shù)校準(zhǔn)合格后，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試，評(píng)估設(shè)備對(duì)目標(biāo)物的解析效率、重復(fù)性和穩(wěn)定性，核心驗(yàn)證指標(biāo)包括回收率、重復(fù)性、穿透體積。
 

　　1. 目標(biāo)物回收率驗(yàn)證
 

　　回收率直接反映設(shè)備對(duì) VOCs 的解析能力，是性能驗(yàn)證的核心指標(biāo)。
 

　　驗(yàn)證步驟
 

　　選擇與實(shí)際樣品基質(zhì)相似的有證標(biāo)準(zhǔn)溶液(如混標(biāo) VOCs 溶液)，使用微量注射器準(zhǔn)確吸取一定體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液，注入空白吸附管(已活化)的吸附劑表面；
 

　　通入載氣吹干吸附管表面的溶劑，將吸附管裝入熱脫附儀，按照常規(guī)檢測(cè)方法設(shè)定解析、傳輸參數(shù)，連接氣相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)進(jìn)行分析；
 

　　計(jì)算目標(biāo)物的實(shí)測(cè)峰面積與理論峰面積的比值，得到回收率；
 

　　要求：目標(biāo)物回收率需在80%–120% 范圍內(nèi)(低濃度 VOCs 可放寬至 70%–130%)。
 

　　異常處理：若回收率偏低，需排查吸附管活化不充分、解析溫度不足、載氣流速過(guò)快或管路污染等問(wèn)題。
 

　　2. 重復(fù)性驗(yàn)證
 

　　重復(fù)性驗(yàn)證評(píng)估設(shè)備在相同條件下，多次處理同一樣品的結(jié)果一致性，反映設(shè)備運(yùn)行的穩(wěn)定性。
 

　　驗(yàn)證步驟
 

　　制備 6 份相同濃度的標(biāo)準(zhǔn)吸附管樣品；
 

　　連續(xù) 6 次將樣品裝入熱脫附儀，按照相同參數(shù)進(jìn)行解析和檢測(cè)；
 

　　計(jì)算 6 次檢測(cè)結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)，要求RSD≤10%。
 

　　判定標(biāo)準(zhǔn)：RSD 超出范圍時(shí)，需檢查溫度控制精度、載氣流速穩(wěn)定性，或更換吸附管、優(yōu)化解析程序。
 

　　3. 穿透體積驗(yàn)證
 

　　穿透體積是指載氣攜帶目標(biāo)物通過(guò)吸附管時(shí)，吸附劑對(duì)目標(biāo)物的最大保留體積，用于確定實(shí)際樣品的最大采樣體積，避免目標(biāo)物穿透損失。
 

　　驗(yàn)證步驟
 

　　向空白吸附管注入已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，通入不同體積的載氣(如 50mL、100mL、200mL……)；
 

　　對(duì)不同載氣體積處理后的吸附管進(jìn)行解析檢測(cè)，計(jì)算目標(biāo)物回收率；
 

　　當(dāng)回收率降至 80% 時(shí)，對(duì)應(yīng)的載氣體積即為該吸附管對(duì)目標(biāo)物的穿透體積；
 

　　實(shí)際樣品采樣體積需小于穿透體積，確保目標(biāo)物全部被吸附。
 

　　三、 校準(zhǔn)與驗(yàn)證的注意事項(xiàng)
 

　　校準(zhǔn)和驗(yàn)證前，需將設(shè)備開(kāi)機(jī)預(yù)熱 30 分鐘以上，確保系統(tǒng)處于穩(wěn)定工作狀態(tài)；
 

　　吸附管需嚴(yán)格按照活化程序處理(如 300℃活化 1 小時(shí))，避免殘留雜質(zhì)干擾結(jié)果；
 

　　所有校準(zhǔn)數(shù)據(jù)需詳細(xì)記錄，包括校準(zhǔn)日期、使用工具、環(huán)境溫濕度、校準(zhǔn)結(jié)果、操作人員等，形成完整的校準(zhǔn)報(bào)告；
 

　　性能驗(yàn)證需定期開(kāi)展，常規(guī)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室建議每月進(jìn)行 1 次，若檢測(cè)樣品基質(zhì)復(fù)雜，需增加驗(yàn)證頻次。
 

　　四、 總結(jié)
 

　　全自動(dòng)熱脫附儀的參數(shù)校準(zhǔn)與性能驗(yàn)證是保障 VOCs 檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠的前提，需重點(diǎn)把控溫度、流速、氣密性三大核心校準(zhǔn)參數(shù)，通過(guò)回收率、重復(fù)性、穿透體積驗(yàn)證設(shè)備性能。只有建立規(guī)范的校準(zhǔn)與驗(yàn)證體系，才能充分發(fā)揮全自動(dòng)熱脫附儀的技術(shù)優(yōu)勢(shì)，為實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)工作提供有力支撐。